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l'efficacité et la gestion de la qualité

Des méthodes spéciales d'analyse. demande 1.

Il existe de nombreuses publications sur l'analyse des aliments, et certaines d'entre elles fournissent des informations détaillées sur les méthodes pouvant être appliquées à la confiserie. Tous les fabricants de chocolat et de confiseries doivent connaître des organisations telles que l’Office international du cacao et du chocolat (IOCC), 172, l’Avenue de Cortenbergh, 1040 Bruxelles, Belgique et l’Association internationale des fabricants de confiserie au sucre (ISCMA), 194, rue de Rivoli, 75001 Paris, France. Ces deux organisations recueillent tous ses membres tous les cinq ans, et de surveiller tous les aspects de l'industrie.
IOCC publie des méthodes d’analyse «officielles» qui sont régulièrement mises à jour et acceptées comme normes dans le monde. Des bulletins périodiques décrivant les activités de ces organisations sont également publiés.
Les techniques d'analyse spécifiques à l'industrie sont décrites dans les brochures des fabricants. Les revues spécialisées contiennent souvent des articles sur l’application de ces techniques et la signification des résultats obtenus.
Les procédures analytiques, le cas échéant, ont été mentionnées dans les chapitres précédents. Certaines des méthodes indiquées ci-dessous sont extraites de la deuxième édition de ce livre et complétées, le cas échéant, par des matériaux correspondant au niveau moderne.
              La taille des particules
La taille des particules de cacao, de chocolat et de confiserie - ce qui est une caractéristique très importante. Il est important pour la perception sensorielle, ainsi que pour les procédés industriels.
La finesse de la sensation de chocolat en bouche est associée à l'absence de grosses particules de sucre et de cacao. De même dans le cas du rouge à lèvres. Dans le cacao en poudre, la taille des particules détermine les propriétés de leur suspension dans un liquide, par exemple dans le lait et l’eau. La distribution de la taille des particules (c'est-à-dire la proportion de particules de tailles différentes) est importante d'un point de vue économique.
Dans le chocolat, l’utilisation du beurre de cacao pour obtenir une fluidité donnée est associée à la proportion de très petites particules. En raison de leur surface totale plus grande, ils ont besoin de plus de beurre de cacao pour leur «mouillage».
            particules Différences
Les particules de divers produits de chocolat et autres produits de confiserie diffèrent considérablement par leur apparence, leur forme et leur taille.
En examinant au microscope, on constate que, dans la liqueur de cacao, les particules ont une forme irrégulière, mais ne présentent pas de bords nets et présentent une couleur qui varie du brun clair transparent au brun rougeâtre et au brun foncé opaque.
Dans le chocolat noir, les particules de cacao sont similaires, mais moins perceptibles en raison de la présence de sucre. Les cristaux de sucre sont facilement visibles, car les plaques légères ont généralement une forme irrégulière, car elles sont broyées lors du broyage.
Le chocolat au lait contient des particules de cacao, des cristaux de sucre et des solides du lait, mais si le chocolat au lait est fabriqué à partir de miettes, un seul type de particules est visible. Ce sont des agrégats de solides de lait, de sucre et de cacao râpé, qui se sont formés au cours du processus de désagrégation au cours de la cristallisation finale et du séchage. Ces conglomérats sont détruits lors du processus de broyage fin, mais ne sont pas divisés en leurs particules constitutives.
Ces agrégats ont une couleur marron clair, et dans certains d’entre eux, on peut voir les cristaux de sucre et les particules de cacao combinés.
Lors de la production de copeaux de lait, il est important de s’assurer que les cristaux de sucre formés au cours de la phase de cristallisation sont petits et qu’ils sont examinés au microscope, les agrégats sont séparés avec une solution chimique de fixation de manière à ce que les cristaux de sucre puissent être mesurés indépendamment. Dans le chocolat au lait, fabriqué à partir de copeaux de lait, les particules de lait en poudre sont clairement visibles sous forme de taches jaunes pâles distinctes de forme irrégulière.
Dans le fondant, seuls les cristaux de sucre sont des particules visibles et, comme la plupart d'entre eux sont issus d'un sirop sans aucune interférence, ils ont généralement une forme cubique et, au microscope, une forme très régulière.
Il y a une différence entre le rouge à lèvres de base fraîchement préparé et le rouge à lèvres qui a été refondu et moulé dans de l'amidon moulé. Dans le rouge à lèvres refondu, certains cristaux sont gros en raison de la croissance des étapes de fusion et de coulée, tandis que les cristaux restants sont petits, comme dans le «rouge à lèvres de base». Le «rouge à lèvres de base» peut également contenir de gros cristaux en raison d'un mauvais fouettage et refroidissement au cours de la production, ce qui est décrit dans la section «Production de rouge à lèvres». La distribution de la taille des cristaux de sucre dans le rouge à lèvres influence fortement la sensation d'homogénéité dans la bouche.
Les tailles approximatives des particules qui peuvent être dans ces produits sont données dans l'onglet. P1. Les valeurs indiquées sont «moyenne pour les grosses particules».
Produit de base Le produit fini La taille des particules, microns
cacao râpé
La taille des particules de cacao Production de cacao ou de chocolat extrafin 100
Cacao en poudre pour la fabrication de boissons 200
temnы chocolat
La taille des particules de cacao Chocolat de haute qualité pour consommation directe ou glaçage de haute qualité 30-50
Chocolat pour la qualité moyenne de la glaçure 75-100
La taille des cristaux de sucre Chocolat de haute qualité pour consommation directe ou glaçage de haute qualité 25-35
Chocolat pour la qualité moyenne de la glaçure 50
chocolat au lait
Taille miettes unités Chocolat de haute qualité destiné à la consommation directe. 35
Chocolat pour la qualité moyenne de la glaçure 50
fondant
"Rouge à lèvres de base" de la voiture 10-15
Lipstick cast (Assorted) 25-30
Il faut comprendre que ces données ne peuvent pas être comparées avec les lectures d'un micromètre (voir ci-dessous).
            Méthodes de détermination
Des méthodes pour la détermination des tailles de particules peuvent être divisés en les groupes suivants:
  1. En utilisant un micromètre, et les modifications.
  2. Microscopique, y compris analyse de l'ordinateur.
  3. analyse humide de tamis, de l'eau ou un solvant huile.
  4. Précipitations.
  5. le comptage électronique, à l'aide d'un compteur Coulter et le faisceau laser.
                                                      MIKROMETR
Pendant de nombreuses années, le micromètre standard a été utilisé plus que tout autre dispositif pour déterminer la taille des particules de la pâte au chocolat après une machine à rouler.
La méthode utilise une petite quantité de la pâte finie, mélangée à une quantité égale d'huile liquide. Une goutte du mélange est placée sur la jauge inférieure.tion surface micro, éponges tirer ensemble à l'aide d'un bouton à ressort jusqu'à ce que le mouvement est arrêté. Ensuite, lisez le témoignage d'une échelle micrométrique.
Le nombre résultant n'est pas la taille des particules et ne prend pas en compte leur forme. Il est fort probable que de gros cristaux de sucre s'effondrent au cours de cette mesure. Le résultat obtenu entre les mains d'un spécialiste qualifié est indicatif, mais représente en fait l'épaisseur d'une couche de particules comprimée entre des mâchoires micrométriques avec une force standard. La faiblesse de cette méthode réside dans le fait que le résultat dépend de la variété des micromètres, des différences individuelles entre les personnes qui les utilisent, de la taille de l’échantillon et du fait que la méthode ne donne pas d’informations précises sur la taille réelle des particules ou le contenu de particules de tailles différentes.
La réalisation de ces dernières années est la création d’un micromètre électronique dans lequel les éponges ont une plus grande surface et se déplacent avec une certaine pression exacte. L'appareil donne des lectures numériques, mais le nombre résultant a la même signification. Les caractéristiques de la méthode micrométrique en tant que moyen de contrôler le processus de broyage ont nécessité des recherches pour améliorer les résultats.
                                                        MetriScope
Ce dispositif a été créé chez 1958 à Lockwood, dans les laboratoires de recherche Cadbury. Il s’agit du dispositif mécanique original permettant de mesurer l’efficacité du broyage du chocolat ou du cacao. La méthode est en fait une méthode micrométrique améliorée et un échantillon beaucoup plus grand est utilisé pour les mesures. Des informations supplémentaires sur cet instrument peuvent être obtenues auprès des laboratoires de recherche de la Division de la confiserie, Cadbury / Schweppes Ltd., Boumville, Birmingham, Angleterre.
Le principe de la méthode repose sur le fait qu’un film de chocolat ou de suspensions dont la taille des particules doit être mesurée maintiennent un "bouchon" conique en acier dans le nid.
"Cork" et le nid ont un biseau exactement un à dix. Un film de particules de sucre et de cacao dans la fente élève le liège à une hauteur de vingt fois l'épaisseur du film due au biseau. La partie en saillie du tube est mesurée avec précision au micromètre et cette valeur peut être associée à la taille moyenne de grosses particules de chocolat ou de suspension.
Metriscope fonctionne automatiquement et donne plusieurs répétitions en peu de temps. Le dispositif utilise 28,4 g d'échantillon dispersé dans 142 g de beurre de cacao lécithinisé, ce qui donne un résultat beaucoup plus significatif que celui obtenu avec un très petit échantillon utilisé pour la mesure micrométrique.
Fig. P1 est une représentation schématique de l'échantillon et la douille, et la Fig. P2 et PZ montre comment la machine fonctionne à différentes usines.
25.1
25.2                                                              Fig. PNNUMX- Metriscope - Vue de face
25.3                                                                     Fig. PP. MetriScope - vue arrière
             Procédé de détermination
Matériaux décelables. Pasta après broyage fin, le chocolat après conchage la machine, prête suspension de chocolat.
Matériel requis. Metstsore, mélangeur vibrant électrique, mesure les onces liquides 5 (0,15 l) pour le beurre de cacao, le distributeur par once 1 (28,35 g) (pour la pâte après broyage), un récipient en acier inoxydable d'une capacité d'environ 10 liquide (0,3 l), une spatule, un four supportant 45 ° C
dispersion d'huile de cacao. Ce beurre de cacao, dans lequel dissous 0,25% de lécithine de soja.
Préparation des échantillons pour les tests. Une once de pâte broyée est mesurée à l'aide d'un «distributeur», le cylindre de chocolat est placé sur un disque perforé d'un mélangeur vibrant (Vigo-tikheg) et mélangé dans du 1 min. avec 5 onces liquides (150 ml) de beurre de cacao contenant 0,25% de lécithine. Après cela, l'échantillon est prêt pour des mesures immédiates.
D'autres matériaux sont généralement numérisés dans de petites tasses sont pesés, mélangés avec une petite portion de 5 onces liquides (150 ml) de beurre de cacao, avec une spatule, puis transféré dans un récipient en acier inoxydable pour le mélange.
Travailler avec MetriScope. Le radiateur est allumé pendant 2 heures avant son utilisation pour que l'appareil fonctionne avec du beurre de cacao liquide. La plage de température de fonctionnement va de 40 à 45 ° C, la température peut être maintenue automatiquement. Lorsqu'il est nécessaire d'effectuer des mesures avec
bore, allumez le moteur, le beurre de cacao est passé dans un tamis à travers un tamis, dans un bunker, la poignée est déplacée vers la position «Test» et l’huile commence à remplir le creux intérieur. Tout excès d'huile pénétrant dans l'évidement interne s'écoule dans l'évidement externe, d'où il pénètre dans le réservoir de stockage situé au bas de l'appareil.
À partir de ce moment, l'appareil fonctionne de manière entièrement automatique, le liège monte et descend, de sorte qu'il reste une certaine quantité de beurre de cacao entre les surfaces du liège et du nid. La barre verticale est relâchée et la lecture sur le cadran indique l'épaisseur du film. Cette opération est répétée tous les 20, et après les cycles complets 3-4, le renfoncement interne doit être vide. Pour le beurre de cacao, la valeur sur l'échelle doit être égale ou inférieure à 25. Lorsque cette valeur est atteinte, la suspension à tester passe dans un tamis en treillis métallique. Lorsque le puits interne est rempli, le bouton de commande est tourné sur «Déchets» («Réinitialisation») et le reste de l'échantillon pénètre dans le réservoir de stockage. La première lecture sur le cadran est ignorée et la moyenne des trois mesures suivantes est enregistrée en tant que résultat de mesure de l'instrument. Les mesures sont effectuées en dizaines de microns.
étalonnage de l'instrument. Pour s'assurer que tous les appareils donnent les mêmes lectures dans la plage de travail (30-150), le chocolat standard provient du laboratoire central avec une valeur connue en termes de métriscope. Comme indiqué ci-dessus, nous fabriquons du chocolat standard et l'échelle de l'appareil est réglée sur la position souhaitée. Pour ce faire, desserrez le boulon par l'arrière et déplacez la balance plus haut ou plus bas le long du rack jusqu'à atteindre le relevé requis, puis serrez le boulon. Un petit ajustement final peut être effectué en tournant la balance vers l'avant, mais ce réglage ne doit pas dépasser la division 2-3. Cette opération est effectuée avec le réglage du zéro supprimé. Le périphérique est ensuite démarré et la tige doit régler l’échelle sur une valeur négative près des unités 10. Le dispositif de réglage du zéro est ensuite installé de manière à ce que le prisme fixe la bague extérieure du cadran et la vis de réglage soit réglée de manière à ce que le pointeur d'échelle revienne à zéro après chaque mesure. La précision des lectures des instruments est vérifiée quotidiennement par le personnel scientifique (métrologues) et aucun ajustement n'est nécessaire de la part des ouvriers de l'usine.
Un mélange standard de chocolat et le beurre de cacao. Deux onces de chocolat sont pesées dans un verre, fondues et mélangées avec 0,3 l de beurre de cacao, puis le mélange est versé dans une bouteille fermée avec une étiquette. Ce mélange est stocké dans l'instrument, prêt à être testé sur un échantillon standard. Cette vérification est effectuée en agitant soigneusement le contenu de la bouteille et en versant environ 1 once de fluide 1 (30 ml) dans le puits interne de l'appareil.
                                                      MICROSCOPES
Au stade initial du contrôle du broyage, des mesures de cristaux de sucre et de particules de cacao ont été effectuées à l'aide de microscopes standard équipés d'échelles transparentes dans l'oculaire et d'une table mécanique permettant de fixer la lame à la préparation. La table mécanique permettait d’examiner méthodiquement le matériau sur une lame de verre et les particules étaient mesurées à l’aide d’une échelle placée dans l’oculaire.
La méthode microscopique était très fastidieuse et provoquait une fatigue oculaire lors de longues périodes de travail, mais malgré cela, elle était utilisée pendant de nombreuses années. Les microscopes à main ont fondamentalement changé les microscopes à projection, dont la conception est également grandement améliorée, notamment en ce qui concerne la luminosité de l'éclairage et la taille de l'écran de visualisation.
Le microscope à projection est illustré à la fig. P4. Cet appareil n'est pas disponible actuellement, mais la figure illustre le principe de fonctionnement qui peut être appliqué. L'éclairage est assuré par une puissante lampe au xénon et l'image des particules est projetée à travers un prisme sur un miroir à partir duquel elle est réfléchie sur un écran de dix pouces.
La lentille principale du microscope a une faible puissance, mais à l'aide d'un levier, une lentille supplémentaire est insérée et une image agrandie apparaît au milieu de l'écran. L'image donnée par cet appareil s'avère suffisamment lumineuse pour vous permettre de prendre des mesures à la lumière du jour assourdie. Une grille est créée sur l'écran, qui est calibrée pour une simple mesure de particules.
Les mesures microscopiques sont empiriques et leur valeur dépend dans une certaine mesure de la méthode exacte de préparation du médicament et de la méthode systématique de mesure des particules. En utilisant le système décrit, seules les grosses particules (10-50 µm) sont mesurées. Ceci est généralement acceptable pour le contrôle de l'équipement de meulage et la production de rouge à lèvres.
25.4Fig. P.4. projection microscope
 a. Look-ekrand. g. réglage fin
b. Couverture h. Lampe et condenseur
c. Objectif à double objectif c. Ventilateur
d. stolikt Objet. m. Miroir (Projection de swing sur l'écran)
e. condenseur   
F. Préréglage n. Écran mural
Société Elcometer Instruments Ltd., Manchester, Angleterre
D'autres méthodes utilisées pour mesurer les très petites particules et la distribution de taille (voir. Ci-dessous).
On dit souvent que l’un des avantages de la méthode microscopique est que les particules sont «visibles», alors que d’autres ne le sont pas. Pour de nombreux produits, cet aspect de qualité constitue un avantage considérable.
des techniques de mesure au microscope. Ce qui suit sont des méthodes pratiques simples. Des détails spécifiques peuvent être modifiés à votre convenance.
cacao râpé. Préparation de l'échantillon. Obtenez un échantillon représentatif des rouleaux de raffinage et mélangez bien. Dans le cas du cacao râpé, les particules les plus grosses se déposent souvent après l'exposition. Si les mesures ne sont pas prises immédiatement, le produit doit être amené à l'état souhaité (trempé) et moulé.
Préparation de l'échantillon microscopique. La quantité de produit utilisée sur une lame de verre est déterminée à l'aide d'une plaque en acier inoxydable 5 x 2,5 cm et 1,2 mm. La plaque a un trou au centre avec un diamètre de 3 mm.
La plaque est placée sur une lame de verre et son trou est rempli d’un produit solide ou pâteux à l’aide d’une lame de scalpel. Le produit en excès est éliminé en passant la lame sur le trou. Le produit est poussé avec une tige de métal émoussée qui s'insère parfaitement dans le trou. La pastille du produit est placée au centre de la lame.
Au produit broyé, on ajoute une goutte d'huile liquide d'une micropipette, ce qui indique la quantité requise. Un produit de broyage grossier nécessite un peu plus d'huile. Une lame de verre est chauffée et l'huile et le produit sont mélangés à la pointe d'un scalpel de sorte que le mélange reste dans une circonférence inférieure à 2,5 cm de diamètre. Une petite quantité du mélange huileux à la fin du scalpel est négligée, elle devrait donc être minimale. Après avoir soigneusement mélangé un point d'un diamètre de 2,2, le verre de protection est placé sur le dessus et est autorisé à couler sous son propre poids. La pression ne doit pas être appliquée et la quantité d'huile utilisée doit être suffisante pour couvrir le verre de protection sans dépasser les bords.
Il est important que le matériel reste sur la diapositive. Les instructions doivent être strictement suivies afin que les préparations aient une densité standard.
Mesure à l'aide d'un microscope de projection,. Une lame de verre est placée sur la table du microscope et l'image est focalisée sur l'écran. Premièrement, le médicament a été étudié méthodiquement pour déterminer l’uniformité de la distribution des particules et estimer approximativement la taille des grosses particules. Ensuite, le médicament est examiné une seconde fois, la taille des grosses particules est mesurée et enregistrée.
Après avoir effectué des mesures 10-15, il est facile de déterminer si les résultats sont représentatifs de la plupart des grosses particules sur la lame. Ensuite, la moyenne des dix premiers résultats est prise.
La taille des particules de chocolat, des pâtes après le raffinage et du cacao dans la chapelure de lait. Pour déterminer la taille des particules de cacao dans le chocolat noir et au lait, pâte après raffinage des rouleaux ou dans la chapelure de lait, il est nécessaire d'effectuer des préparations de sorte que la densité des particules de cacao sur les lames soit la même que dans les mesures de cacao râpé. Sinon, les résultats à proprement parler ne peuvent être comparés. Des plaques en acier inoxydable avec des trous et des tiges plus larges seront nécessaires pour tenir compte du contenu de cacao râpé dans le chocolat.
La composition du chocolat et des miettes varie quelque peu, mais vous trouverez ci-dessous des exemples de leur teneur en liqueur de cacao (en%):
chocolat noir pour la nourriture 30
chocolat au lait pour la nourriture 11
pâte de lait après broyage sur rouleau 13
chapelure de lait 14
Le calcul de la taille du trou et de la tige doit être effectué conformément à la recette.
Dans le cas de la mie du sein la quantité nécessaire mieux pesé (environ mg 15) à predmetnoesteklo, le produit doit être atténué afin de rendre possible la fabrication de la drogue. Ceci peut être réalisé en utilisant un milieu constitué de l'éthylène glycol saturé d'ammoniac ou de dichlorhydrine.
Mesure des particules sur une lame de microscope est effectuée par le même mode opératoire que pour la liqueur de cacao.
             Cristaux de morceaux de sucre et chapelure
Le procédé de préparation est similaire à celui utilisé pour mesurer les particules de cacao, à la différence que l'huile est rougie par un colorant liposoluble. La densité des cristaux et des agrégats sur la lame est telle qu’il n’est généralement pas nécessaire de procéder à un ajustement tenant compte de la teneur en sucre du chocolat.
La première étude du médicament peut montrer la présence d’un petit nombre de "faux" cristaux, dont la taille est nettement supérieure à la taille moyenne des gros cristaux. Généralement, ils ne sont pas pris en compte lors de la mesure.
Dans le chocolat noir, les cristaux de sucre ont un contour clairement défini et sont faciles à mesurer, mais dans le chocolat au lait et dans les pâtes, il est nécessaire de mesurer des agrégats de chapelure moulue, qui sont plus difficiles à distinguer. Parfois, lors du broyage, certains cristaux de sucre sont séparés des agrégats et leur taille est inférieure à celle des agrégats.
Si la cristallisation se produisait trop lentement, les cristaux de sucre deviennent trop gros et des agrégats contenant ces gros cristaux se forment. Ils rendent le broyage difficile et le rendement est réduit.
Les cristaux de sucre dans la chapelure sont mesurés à l'aide d'un milieu à base de glycol ou de dichlorohydrine, mais cette mesure est rarement requise lorsque les fabricants de chocolat fabriquent leur propre chapelure. Ils doivent donc contrôler la taille des cristaux de sucre au stade de pétrissage (voir «Production de chapelure»).
Dans le chocolat au lait, fabriqué avec du lait en poudre, les cristaux de sucre sont visibles comme dans le chocolat noir. Les particules de lait en poudre sont jaune clair et de forme irrégulière.
fondant. Il a déjà été noté que dans le fondant, il peut y avoir des cristaux dont les tailles se situent dans deux plages, en raison des mauvaises conditions de fouettage dans la machine pour obtenir du rouge à lèvres ou une fusion médiocre. De gros cristaux peuvent également apparaître en raison des inclusions de déchets destinés à être réutilisés, mais cela est rarement fait à présent. Il est préférable d’inclure les déchets en les transformant en sirop et en décoloration (voir «Régénération»).
Préparation du médicament. Le trou dans la plaque, similaire à celui utilisé pour le cacao râpé, est rempli de rouge à lèvres. Ensuite, le rouge à lèvres du trou est placé sur une lame de verre, où il est mélangé avec un milieu à la glycérine et coloré en rouge ou vert. La lame est alors nécessaire d'étudier immédiatement, il ne peut pas être chauffé, car la formation d'une certaine quantité de solution à partir des cristaux peut se produire.
Un rouge à lèvres de base bien préparé doit présenter une distribution de taille semblable à celle-ci: un très grand nombre de cristaux 10 µm et 15 µm; Les cristaux de 20 μm doivent être manquants. La taille moyenne des cristaux devrait être 12,5 µm.
coulée chocolats Mesures fondantes moulé. Ceci est une tâche difficile si l'inspection de plusieurs zones montre qu'il existe deux gammes de tailles différentes.
Cette méthode implique le comptage de cristaux dans de larges plages et tailles d'enregistrement, comme indiqué dans le tableau. P2. La taille moyenne des «plus gros cristaux» devrait alors être évaluée comme suit:
Exemple 1 28 μm
Exemple 2 20 μm
Exemple 3 40 μm
                                   Tableau P2. Lipstick candy coulée moulée (Assorted)
Taille, mm
Менее 20 25 30 35 40 45
Exemple 1
Nombre de cristaux Exemple 2
Nombre de cristaux Exemple 3
Un grand nombre d'

Un grand nombre d'

XXX

хххх

XXX XXX X XXX XXX
Nombre de cristaux Un grand nombre d' XX XXX
XXX
XXX
XXX
XXX
Les exemples de 1 et de 2 peuvent être considérés comme une distribution de taille moyenne. Dans l'exemple de 3, deux plages de taille clairement distinctes sont clairement visibles, indiquant des méthodes de fusion et de coulée médiocres ou un rouge à lèvres de base médiocre, mais si des exemples 1,2 et 3 sont obtenus sur le même rouge à lèvres , la raison de l’apparition des données données dans l’exemple 3 semble être un mauvais revenu.
             les méthodes de dépistage pour la détermination de la taille des particules
L'analyse par tamisage à sec est rarement utilisée pour déterminer la taille des particules, seulement occasionnellement pour le cacao en poudre faible en gras et le sucre finement moulu.
Pour ce faire, des ensembles de tamis de différentes tailles de trous sont soumis à une vibration automatique, puis le matériau collecté sur chaque tamis et le matériau passé à travers le tamis le plus petit sont pesés. De cette manière, une certaine compréhension de la distribution de la taille des particules est obtenue. L'analyse par tamisage à sec convient mieux aux poudres qui ne bouchent pas le tamis - les poudres grasses obstruent souvent le tamis.
             "Wet" analyse granulométrique
Le principe de la méthode consiste à préparer une suspension d'une poudre ou d'une solution dans un solvant et à la rincer (avec un solvant pur) à travers un tamis fin. La technique décrite ci-dessous utilise un tamis en treillis métallique 325, qui convient à la plupart des applications pratiques; en pratique, le treillis 200 est plus couramment utilisé pour le cacao en poudre [taille de l'ouverture au Royaume-Uni: treillis 200 - pouces 0,0030 (75 µm); Maillage 325 - Pouces 0,0018 (45 µm)].
Maintenant, il y a un tamis à mailles fines, et peut être mesurée par une taille de particules allant jusqu'à 8 microns.
             "Wet" analyse granulométrique (solvant)
Le tamis est constitué d'un cylindre creux en cuivre étamé d'un diamètre de 3 inch et d'une hauteur de 2 1 / 2 inch, auquel est attachée une poignée en forme d'arc long. La base du tamis a une bride et est recouverte d'un treillis métallique en 325 standard, soudé le long du bord du cylindre. Un anneau en métal est soudé à la face inférieure du treillis pour protéger le tamis lorsqu'il est placé sur le banc de laboratoire.
25 g(1) Le cacao est placé dans un tamis et lentement descendu dans un récipient contenant de l'éther de pétrole à une température de 60-90 ° C. Pendant le test, le tamis est mis en rotation, maintenant le maillage à un angle de 30 ° par rapport à l'horizon. Lorsque le tamis est rempli moins d'un quart, il est légèrement surélevé de manière à ce que la moitié environ des mailles se trouve sous la surface d'éther de pétrole dans le récipient. Lorsque le volume dans le tamis est réduit de manière significative, le tamis est abaissé jusqu'à ce qu'il soit à nouveau rempli au moins un quart, et la solution est laissée s'écouler. Le processus se poursuit aussi longtemps que nécessaire, généralement autour des minutes 5, sans cesser de faire pivoter le tamis doucement. Passé ce délai, le résidu dans le tamis paraîtra nettement plus gros que le cacao d'origine.
Ensuite, le tamis est transféré dans un autre récipient contenant de l'éther de pétrole pur. Cocoa, colle sur le côté du tamis, lavé en utilisant la bouteille de lavage avec de l'éther de pétrole. Sieve plongé plusieurs fois dans l'éther, puis levé et laisse égoutter. Après cette projection est terminée.
Le tamis est séché à l'étuve 10 min. Les queues de cacao sont transférées dans une tasse tarée avec une petite brosse, pesées et calculées en pourcentage.
Dans le procédé décrit ci-dessous, des dessiccateurs d’un diamètre interne d’environ 20 cm avec des couvercles bien broyés peuvent être utilisés comme récipients de lavage.
Après une série de définitions, l’écran présentera un nombre important de trous bouchés. Il est lavé dans un grand bécher avec une couche de soude bouillante d'hydroxyde de sodium d'une épaisseur d'environ 12,5 mm. Le tamis est bouilli pendant environ 2 min, après quoi les trous doivent être libérés, et il est immédiatement lavé à fond avec de l'eau puis à l'alcool et séché dans une étuve.
            analyse "Wet" tamis (avec de l'eau)
Dans ce procédé 200 tamis de maille résidu a été déterminée comme décrit ci-dessous. La pleine description est donnée dans [11].
La technique Pesez environ 5 g de poudre de cacao dans un bécher 400-ml avec une précision de 10 mg. Ajouter 20 ml d’eau distillée et bien mélanger avec une tige en verre jusqu’à disparition complète des grumeaux. Ajoutez ensuite 280 ml d’eau distillée chaude (75 ± 5 ° C) et mélangez vigoureusement 2 minutes à l’aide d’un agitateur mécanique afin qu’il ne se forme pas d’entonnoir (à une vitesse voisine de 300). Passez la suspension à travers un tamis 200 tout en le faisant pivoter dans un plan horizontal.
Rincer le bécher et le tamis avec de l’eau distillée chaude (75 ± 5 ° C). Si le lisier ne passe pas uniformément dans le tamis, tapotez-le légèrement. Attachez l’entonnoir de Buchner (diamètre environ 7 cm) au ballon d’aspiration 500.
Le filtre en fibre de verre, pré-séché pour 30 min à 103-105 ° C, est refroidi et pesé immédiatement au mg 1 le plus proche. Humidifiez ensuite le filtre avec de l'eau et appuyez fermement contre la base perforée de l'entonnoir Buchner. Laver les résidus du tamis sur le filtre et allumer le vide. D'abord, rincez le haut du tamis, puis le bas. Rincer le filtre avec environ 15 ml d’acétone et sécher le 60 min à 103-05 ° C. Refroidissez et pesez immédiatement le filtre avec le sédiment au mg 1 le plus proche.
Calculer le pourcentage de boues comme un "tamis de maille queues 200."
méthode mikroproseivaniya. Nous avons déjà mentionné mikroproseivanie à une taille de particule de microns 8-10.
[13] a montré que des vibrations réglables du tamis sont nécessaires pour obtenir des résultats satisfaisants. Pour plus d'informations sur les plus petites
4 particules (microns ou moins) en utilisant un microscope électronique, et le [17] décrit un procédé utilisant un système de pulvérisation cathodique pour obtenir une répartition uniforme sur un échantillon microscopique.
             méthode de sédimentation
Pour plus d'informations sur la distribution de taille des particules, il existe de nombreuses méthodes basées sur la position debout. Si la poudre est mis en suspension dans de l'eau ou un autre liquide, la vitesse à laquelle les particules se déposent dépend de la taille des particules et la densité du liquide.
Lors de la sédimentation, une partie de l’échantillon en suspension peut être séparée au bout d’un moment et pesée. Il peut également être utilisé comme méthode volumétrique - mesurer le volume de sédiment après une période spécifiée.
L'équipement standard pour mesurer avec décantation est la pipette Andreasena. Dans la première édition de ce livre, une méthode a été décrite pour déterminer le degré de broyage de la poudre de cacao lors de la sédimentation de particules sur le fond. Cette méthode est utilisée depuis de nombreuses années pour déterminer la plage de tailles de particules choisie dans le chocolat au lait. Une méthode utile de précipitation de l'eau pour la recherche de poudre de cacao est décrite ci-dessous. Le cacao contenant des particules d'enveloppe et de germe forme rapidement une précipitation. Dans les boissons au chocolat, cela n'est pas souhaitable.
test de Imgoffa. Tube Imgoffa conçu pour surveiller le contrôle des effluents et les sédiments, mais pour contrôler la précipitation du cacao, il a diminué plus que d'être en mesure de recevoir des indications de 0,05 ml (Fig. P5).
25.5
La poudre contrôlée doit être exempte de flocons pressés pouvant apparaître lors de l'emballage et du transport. La poudre est passée à travers un tamis à mailles 100 pour les éliminer. Peser le cacao 2,5 g et transférer dans un bécher de volume 1 l. Rincer le cylindre 500-ml avec de l’eau distillée chaude. Ensuite, remplissez le cylindre jusqu’au repère 500 ml avec de l’eau distillée chaude. Laisser l’eau dans le cylindre refroidir à 82 ° C.
Pendant le refroidissement de l'eau, remplissez le tube Imhoff jusqu'au repère 500 ml avec de l'eau distillée chaude (82 ° C).
Préparer une pâte de cacao liquide avec une petite quantité d’eau à une température de 82 ° C à partir d’une éprouvette graduée, en tournant le verre pour donner le mouvement de l’eau autour de la circonférence. Ajoutez lentement environ 200 ml d’eau, en tournant le contenu. Ajouter le reste d’eau de 500 ml à 82 ° C, sans faire tourner le contenu.
Mélangez le mélange avec un agitateur électrique exactement avec 30, et pendant ce temps, vidangez complètement le tube Imgoff en le retournant et en tapotant sur l'extrémité conique pour éliminer toute eau résiduelle.
Placer le tube dans un rack Imgoffa et transférer immédiatement la suspension de cacao dans un tube et laisser reposer exactement 5 minutes.
Le dépôt peut être observé en plaçant une source de lumière faible sur le côté du tube d'Imgoff. Pour faciliter la mesure de la quantité de sédiment, vous pouvez utiliser une loupe.
La ligne de sédimentation doit être bien délimitée, mais si elle est inégale ou oblique, l’essai est répété.
Un bon cacao, adapté à la fabrication de boissons, devrait donner moins de 0,25 ml de sédiment lorsqu’il est mesuré selon cette méthode.
Les méthodes basées sur la précipitation, sont empiriques, et certains d'entre eux sont très longues. En outre, ils ne disent rien sur la forme des particules.
             Détermination de la répartition granulométrique par laser
Cette méthode a été utilisée avec succès pour déterminer la taille et la distribution des particules dans les pâtes de chocolat et de poudres.
Principe de fonctionnement Un faisceau laser de faible puissance éclaire une cellule contenant une suspension de particules pouvant être dispersée dans divers fluides organiques ou aqueux dans des cellules de petit ou de grand volume. La lumière est diffusée et focalisée à l'aide d'un système optique collecteur sur un détecteur à anneaux à plusieurs éléments. La position de l'anneau du détecteur est sélectionnée pour chaque distribution granulométrique et chaque mesure.
Le degré de diffusion de la lumière dépend de la taille des particules - plus les particules sont petites, plus l'angle de diffusion est large. Le détecteur fonctionne en continu, le signal de sortie est amplifié, la commande est effectuée à l'aide d'un microprocesseur.
Les résultats de la détermination de la distribution des tailles de particules sous la forme d'un tableau et d'un histogramme sont affichés sur l'écran du dispositif et peuvent être sortis sur une imprimante. Le principe de fonctionnement du détecteur est représenté schématiquement à la Fig. P6 et P7.
25.7
Fig. P6- principe de la diffusion de diffraction. La société Malvern Instruments Ltd., Malvern, Angleterre
25.6Fig. A.7. Détecteur 3600E. L'intensité sur chaque détecteur est la somme des intensités de toutes les particules d'une taille donnée. Malvern Instruments Ltd., Molvern, AngLeah
           Coulter Counter
Il s'agit d'une méthode développée à la fin des années 1950 et utilisée pour déterminer la distribution granulométrique. L'appareil, connu sous le nom de Coulter Countei <©), a d'abord été utilisé pour compter les cellules sanguines, mais a ensuite été utilisé pour une large gamme de matériaux particulaires tels que les poudres, les pâtes, les suspensions et les émulsions.
Dans ce procédé, une suspension des particules étudiées est préparée dans une solution d'électrolyte appropriée et passée à travers une ouverture étroite dans laquelle se trouve une électrode de chaque côté. Lorsqu'une particule passe à travers un orifice, elle déplace un volume de solution d'électrolyte égal à son volume, modifiant brièvement l'impédance (impédance électrique) entre les deux électrodes et modulant le courant (similaire au changement de résistance) et formant une impulsion. L'amplitude de l'impulsion est presque proportionnelle au volume de la particule. Une série d'impulsions résultant du passage d'un flux de particules est amplifiée par un circuit électronique et est mise à l'échelle, ce qui vous permet de compter les particules et / ou de déterminer le volume (la masse) de particules ou de séries de particules entre des tailles connues.
Pour le chocolat, une solution électrolytique spéciale est nécessaire. Il est démontré que la solution la plus acceptable est la solution de thiocyanate d'ammonium 5% (p / v) dans de l'alcool technique ou isopropylique et que les particules de chocolat sont dispersées dans une solution de lécithine fractionnée (soluble dans l'alcool) ou Span 80 (oléate de sorbitan, Honeywill Atlas). Pour l'analyse du chocolat noir, la solution d'électrolyte est pré-saturée de saccharose, et pour l'analyse du chocolat au lait, l'électrolyte est pré-saturée de solides non gras du chocolat au lait. En utilisant ces solutions d’électrolytes et diverses ouvertures, on a obtenu des distributions granulométriques dans le chocolat, le cacao et la liqueur de cacao en nombre et en poids (masse ou volume) en pourcentage jusqu’à la taille 0,5 µm. Vous pouvez analyser le chocolat obtenu à l'aide de différents processus et déterminer le rapport particules fines / grosses. Il n’est pas destiné à décrire le fonctionnement de divers modèles de l’appareil ni les méthodes utilisées, comme elles sont décrites en détail ailleurs, mais le technologue voudra se familiariser avec les distributions de la taille des particules dans les variétés populaires de chocolat au lait, déterminées à l’aide du compteur Coulter (Fig. П8 et П9).
            Détermination de matières grasses dans le chocolat et les produits de cacao
Les méthodes d'analyse décrites dans les manuels classiques en détail comme suit:
  • Une extraction en continu avec de l'éther de pétrole dans un extracteur Soxhlet et extracteur Bolton; •
  • Méthode de Werner-Schmidt, utilisée lorsque la protéine interfère avec l'extraction; le produit est chauffé avec de l'acide chlorhydrique (chlorhydrique) avant extraction;
  • méthodes Mozhonier et Rose-Gottlieb (le produit est traité avec de l'hydroxyde d'ammonium et de l'alcool pour dissoudre la protéine; convient aux produits laitiers et au caramel);
25.8Fig. P8. La distribution des tailles des particules, des variétés populaires de chocolat, le différentiel et le volume total (en masse ou poids). Le pourcentage dépend de la taille (m) Firma Coulter Electronics Ltd., Luton, en Angleterre.
25.9Fig. La distribution des tailles des particules P9- variétés populaires de chocolat, la taille de l'écart et le nombre total d'excès par rapport taille (microns). Société Coulter
Electronics Ltd., Luton, en Angleterre.
Méthode Gerber (méthode volumétrique utilisée pour la surveillance du lait; le produit est traité avec de l'acide sulfurique puis centrifugé).
             Express - méthodes utilisant l'extraction de trichloréthylène
Ce sont des méthodes simples, rapides et peu coûteuses qui peuvent être utilisées avec une surveillance de routine.
préparation d'échantillons. Si possible, les échantillons de chocolat et de liqueur de cacao doivent être homogénéisés et moulés en conséquence. Autre
pour obtenir un échantillon homogène - frottez finement un grand échantillon et mélangez.
À l'exception de ce qui est indiqué ci-dessous, 10 g est utilisé pour les mesures. Les échantillons contenant une grande quantité d'enveloppe, par exemple des haricots entiers et des produits de tendance, doivent être analysés selon la méthode de Soxhlet, car l'extraction complète n'est pas réalisée dans la méthode express.
Les cosses de cacao pelées sont des produits tendance: utilisez la méthode Soxhlet.
La liqueur de cacao. Prendre 5 g fines copeaux de mesure. Si la pesée a lieu dans un état fluide, bien mélanger.
Au chocolat Prenez 10 G. Frottez finement. Si la pesée a lieu à l'état fluide, bien mélanger.
gâteau de cacao. Prenez 10 a été broyé jusqu'à ce pas encore passer à travers un 30 de maille de l'écran.
Poudre de cacao. Prenez 10 de l'échantillon Mix.
Miette de lait. Prenez le 10 D. Broyez et filtrez comme dans le cas du tourteau de cacao. Une vérification périodique doit être effectuée selon la méthode de Soxhlet. Dans certains types de mie de lait, une partie de la matière grasse peut être «bloquée» dans les agglomérats de protéines ou de sucre.
échantillons de pesage. Les échantillons 5 ou 10 g, en fonction des conditions de détermination, sont pesés dans des coupelles en métal équilibrées. La précision de ± 0,01 g est suffisante pour peser 10 g, mais lors de la pesée 5 g, une précision de ± 0,005 est requise. L'échantillon pesé est soigneusement placé dans une bouteille étroite munie d'un bouchon rodé 6 cc (—180 ml). Les restes de l'échantillon sont retirés des coupelles métalliques en tapotant dessus ou en utilisant une brosse en poil de chameau. Ensuite, 100 ml de trichloréthylène distillé pur est ajouté à partir d'une pipette automatique dans laquelle le solvant s'écoule du réservoir. Deux pipettes sont utilisées pour que l’une puisse être vidée, tandis que l’autre peut être remplie à ce moment. La bouteille est scellée avec un bouchon en verre, son contenu est bien agité et laissé au repos pendant au moins 30 minutes. Pendant ce temps, le contenu est périodiquement secoué.
filtration. Le papier filtre Whatman №5 (18,5 cm) est plissé, le pliage sur le tube (scellé avec un bouchon en caoutchouc), sortir de sa "tasse", et l'insérer dans la bouteille de sorte que le filtre est en dessous de la "porte-manteau"
(Fig. П10). Le papier filtre a tendance à se redresser et est donc facilement maintenu en place. Le bouchon est à nouveau fermé.
Dix minutes suffisent habituellement pour donner une quantité suffisante de lixiviat accumulée en filtrant dans la «coupe».
25.10
Présentation pipette. Vingt millilitres sont prélevés d’une coupelle de filtration dans un ballon à col large pondéré de 100. Rincer la pipette avec une petite quantité de filtrat.
Avec le contrôle actuel, lorsqu'un grand nombre d'échantillons est examiné, le rinçage après la première fois peut être évité. Les pipettes 20-ml doivent être étalonnées à l'aide de pipettes automatiques 100-ml pour obtenir exactement le cinquième du volume.
Remarque: Utilisez toujours les pipettes «sûres» pour éviter l'inhalation des vapeurs de trichloréthylène.
Distillation. Le solvant en excès dans le ballon est éliminé par distillation dans un appareil spécial contenant des fioles 8 (Fig. П11). Cette unité comprend un condenseur à eau, une dalle et des tubes de raccordement. Il faut veiller à ce que la distillation n’aille pas trop loin, sinon il existe un risque de décomposition des graisses. Après distillation d'une grande partie du solvant, le ballon est retiré, de l'air chaud est introduit à l'intérieur pour éliminer le plus possible les traces restantes. Le ballon est ensuite placé dans un four à 90 ° C en heures 2.Après refroidissement à température ambiante, le ballon est pesé à nouveau pour obtenir le poids de la graisse extraite.
Si une analyse s'impose de toute urgence, le solvant ne peut être éliminé qu'en soufflant de l'air chaud, ce qui prend quelques minutes 20-30, puis refroidi et pesé. Il est donc conseillé de continuer à purger pendant un court moment pour s'assurer que le poids est constant.
Fat (%) = poids de l'extrait de graisse x coeff. x 100 / poids de l'échantillon.
Coefficient Le coefficient prend en compte l'augmentation de volume due à la graisse extraite de l'échantillon et est calculé à l'aide de l'équation
Fat (%) = x (4,988 + 0,28h) 100 / W, où x = le poids (masse) dans 20 graisse ml; W = poids (masse) de l'échantillon.
25.11
Pour l'analyse actuelle, les tableaux sont généralement préparés à partir de cette équation en fonction du poids de l'échantillon (masse) (5 ou 10 g). Ces tableaux peuvent être des «coefficients» ou de longues listes de teneur en matière grasse correspondant au poids (masse) de la matière grasse obtenue à partir de 20 ml de solution.
Correction de la température en tenant compte de la dilatation du solvant. En cas de changement notable de la température ambiante entre la mesure du solvant et l'introduction d'une pipette 20 ml, il est nécessaire d'introduire une correction de température pour compenser l'augmentation ou la diminution du volume de solvant.
Coefficient ajusté. Si une partie aliquote est mesurée à une température de T ° C et que la température du solvant initialement ajouté est T1 ° С, alors le coefficient réel = coefficient + 0,0055 (ТТ1).
Élimination des résidus de solvant. Après détermination de la matière grasse, les résidus sont filtrés et distillés dans une bouteille de carbonate de potassium anhydre.
Le solvant distillé séché est filtré et stocké dans une bouteille de jaune (foncé) des lunettes. Le résidu est défini dans 50 ml ne doit pas dépasser 0,0010 de
Conservation du trichloréthylène. Le trichloréthylène est sujet à une certaine destruction par utilisation répétée et distillation. L'ajout d'alcool technique 2% (éthanol) à chaque nouvelle portion de solvant empêche cette destruction et n'affecte pas la définition.
            méthodes réfractométriques
Ces méthodes sont basées sur la détermination du coefficient de solution de beurre de cacao de réfraction dans un solvant non volatil chloronaphtalène.
On procède à la pesée de 2,5 g de poudre de cacao (ou de liqueur de cacao) dans un petit verre et d’ajouter 5,0 g de solvant, le chloronaphtalène. Le mélange est chauffé à 70 ° C sous agitation, puis filtré. L'indice de réfraction du filtrat est mesuré à l'aide d'un réfractomètre de précision avec contrôle précis de la température et comparé à l'indice de réfraction du solvant pur [11].
            Détermination de la matière grasse par résonance magnétique nucléaire,
La méthode de résonance magnétique nucléaire à faible résolution (RMN) a été développée avec beaucoup de succès ces dernières années. À l'aide de cette méthode, vous pouvez mesurer le rapport solides / liquides dans les matières grasses et déterminer la teneur en matière grasse des produits au chocolat, des noix, des graines, etc. Cette méthode peut également être utilisée pour déterminer l'humidité.
La méthode est maintenant largement utilisée pour le contrôle de la qualité. Le contrôle (contrôle) de la teneur en matières grasses du chocolat pendant la production est utilisé dans de nombreuses grandes usines. Travailler avec l'appareil est simple et peut donc être effectué par du personnel non formé. La méthode nécessite très peu de préparation des échantillons.
Le coût initial de l'appareil est élevé par rapport aux méthodes analytiques décrites ci-dessus. Cependant, lorsque des mesures fréquentes sont nécessaires, les économies en personnel et en temps sont significatives lors de l'utilisation de la RMN.
De plus amples informations peuvent être obtenues auprès de la société Newport Instruments Ltd., Milton Keynes, en Angleterre.
            Détermination de la courbe de refroidissement du beurre de cacao ou des graisses analogues
La signification de l'expression «courbe de refroidissement» est expliquée dans le chapitre sur le beurre de cacao et les autres matières grasses. La méthode décrite ci-dessous nécessite un contrôle précis de toutes les opérations.
Dans la plupart des grandes entreprises productrices de graisse, cette méthode est entièrement mécanisée et plusieurs appareils fonctionnant en parallèle sont utilisés. Ils sont utilisés dans le contrôle des produits et le contrôle de la qualité.
Dans une modification Shukoff-De Zaan utilisé tube avec un vide chemisé thermomètre enregistrement et l'impression. Tube de conduite Shukoff est représenté sur la Fig. P12.
25.13

25.12Fig. P13. Appareil pour déterminer la courbe de refroidissement
L'équipement pour l'analyse (Fig. P13)
  1. Tube à essai: tube 15 x cm 2,5 cm, à paroi mince, avec un bord en pyrex, correspondant à la norme britannique WB 3218: 1960, et fermé avec un bouchon à travers lequel passe le thermomètre et l’agitateur. Le trou avec le thermomètre doit avoir un espace.
  2. Thermomètre: de jusqu'à 0,5 50 ° C, avec des divisions 0,1 ° C Immersion 6 de longueur totale cm 35.
  3. Agitateur: Noyau en Pyrex 4 de diamètre en mm avec une boucle à son extrémité inférieure de diamètre à mi-chemin entre l'ampoule du thermomètre et la paroi du tube lors de l'installation de l'agitateur. La hauteur totale du mélangeur 190 mm ± 10 mm. Une doublure en verre adaptée à l'agitateur doit être insérée dans le bouchon du tube à échantillon.
  4. Chemise Air: un bécher haut 1 l, d'environ 190 mm de haut et 88 mm de diamètre, lesté avec du plomb et muni d'un couvercle de cinq couches de carton (feutre) ~ 6 mm. Trois couches d’un diamètre tel qu’elles s’emboîtent parfaitement dans le verre, et deux - de sorte qu’elles reposent sur le verre. Ces cinq couches doivent être collées et percées pour maintenir fermement le tube au centre de la chemise d’air. Placer le gel de silice séché dans une chemise d'air empêche la formation de brouillard pendant les mesures. La chemise d'air préparée est immergée dans un bain-marie de manière à ce que 2 cm reste au-dessus, que la température soit maintenue à 17 ± 0,2 ° С et que le système parvienne à l'équilibre.
  5. en tenant son 30 min, avant de prendre des mesures. Le bain-marie est en verre ou une fenêtre en verre est fabriquée pour que vous puissiez observer le contenu de l’éprouvette.
analyse
Préparation de la graisse pour l'ensemencement. Faites fondre la partie représentative de l'échantillon dans une étuve à 55-60 ° C et filtrez à cette température à travers du papier filtre sec. Refroidissez la graisse filtrée en remuant de temps en temps jusqu'à ce que la température descende à 32-34 ° C, puis mélangez-la en continu, manuellement ou mécaniquement jusqu'à ce que la graisse ait la consistance de la pâte. Transférez-le immédiatement dans le récipient préalablement porté à la température de 15-22 ° et laissez-le reposer à cette température pendant au moins 24 heures avant de l'utiliser comme graine pour la détermination.
Détermination de la courbe de refroidissement. Transférer le 15 ± 0,1 g de l'échantillon représentatif de graisse pré-filtrée dans le tube, le fermer avec un bouchon et fondre complètement le contenu dans un bain-marie séparé à 50 ° С. Remplacez le bouchon par un autre (avec un agitateur et un thermomètre) et maintenez-le au bain-marie à 50 ° С pas moins de 15 minutes, en remuant de temps en temps. Retirez le tube avec agitateur et thermomètre du bain-marie, essuyez-le et maintenez-le en l'air. Agiter doucement l'échantillon jusqu'à atteindre 40 ° C, transférer le tube dans la chemise d'air. Serrez le thermomètre de sorte que sa balle soit au centre de la graisse et ajustez le bouchon afin qu’il puisse glisser vers le haut du thermomètre et qu’il soit suffisamment élevé pour pouvoir introduire ultérieurement une graine sans perturber la position du thermomètre. Si un équipement approprié est disponible, l'agitateur peut être connecté à ce stade avec tout dispositif mécanique approprié, dont la vitesse est réglée en fonction de la vitesse de mélange requise.
Remuez la graisse périodiquement jusqu'à atteindre 35 ° C. À partir de ce moment, mesurez et enregistrez la température à des intervalles de 1 minutes et mélangez la graisse avec deux mouvements doux de l'agitateur à chaque 15 afin de ne pas détruire la surface de la graisse avec la boucle d'agitation. À 28 ° C (voir la remarque ci-dessous), ajoutez rapidement 0,03-0,04 aux flocons finement râpés, qui sont obtenus en grattant facilement un échantillon de graisse bien cristallisé préparé comme décrit dans la procédure 1. Continuez à enregistrer la température et remuez à la même vitesse qu'auparavant, mais fixez également la température à laquelle apparaissent les premiers signes évidents de cristallisation. Enfin, arrêtez de remuer immédiatement après l’augmentation maximale de la température, mais continuez à enregistrer la température jusqu’à obtenir cinq résultats consécutifs identiques. Appliquez une courbe temps / température au papier quadrillé, en mettant de côté le temps le long de l’axe horizontal et la température le long de la verticale. Au moins deux mesures doivent être effectuées sur chaque échantillon.
Note Si la matière grasse étudiée présente des propriétés de solidification très différentes de celles du beurre de cacao, une modification de la méthode peut être souhaitable. Ainsi, si la cristallisation se produit à des températures supérieures à 28 ° C, la semence doit être ajoutée à 2-3 ° C au-dessus de la température de cristallisation; de plus, la température à laquelle l’agitation et la lecture périodiques commencent périodiquement peut nécessiter des modifications.
            Le point de fusion des graisses
Les méthodes pour déterminer le point de fusion sont nombreuses et variées. Les résultats obtenus dépendent de la conformité exacte aux instructions de la méthodologie utilisée. Dans divers pays, il existe des techniques standard reconnues - par exemple, le point de fusion de Wylie aux États-Unis. Lorsque la comparaison est requise, il est toujours nécessaire de spécifier la méthode utilisée.
La méthode capillaire décrite ci-dessous est répandue. La préparation des échantillons est très importante pour obtenir la graisse dans un état stable avant de déterminer le point de fusion.
            Détermination du point de fusion, la force et la transparence (haze)
Préparation des échantillons. Transférer 30-50 g d'un échantillon représentatif de graisse dans un petit bécher sec et propre. Faites fondre la graisse en la chauffant dans un four à 55-60 ° C. Filtrer la graisse à travers du papier coton sec n ° 41, en maintenant la température lors de la filtration du 55-60 ° C. Refroidissez la graisse en remuant de temps en temps jusqu'à ce que la température soit égale à 32-34 ° C, puis remuez continuellement jusqu'à l'apparition des premiers signes de turbidité. Lorsque la consistance pâteuse est atteinte, transférez rapidement la graisse dans une forme préalablement ajustée à 15-22 ° C. Avant la mesure, faites tremper la graisse à 15-22 ° C pendant au moins un jour.
Anal.
Machines et accessoires. Verre 400 ml. divisions Thermomètre à 0,1 ° C (calibré sur un thermomètre standard). diamètre intérieur 5-6 de mm de la longueur du tube capillaire 1,1-1,3 et externe - 1,4-1,7 mm, l'acide chromique rincé à l'eau distillée puis séché. agitateur mécanique. Vata. Anneaux en caoutchouc.
Effectuer une analyse. Roulez du coton entre votre pouce et votre index et insérez-le dans le capillaire. Poussez-le à l'intérieur avec un morceau de fil jusqu'à ce qu'il soit à une distance 2 cm de l'extrémité. Serrez légèrement dans cette position tout en appuyant simultanément sur un fil de l'autre côté. Le tampon de coton sert à maintenir la graisse (après «gonflement») en dessous du niveau du bain-marie afin que le point de transparence puisse être déterminé sur le même échantillon.
Appuyez sur le capillaire (avec le coton) dans la graisse pour obtenir un bouchon de graisse 1 en longueur dans le capillaire. Fixez le capillaire au thermomètre avec deux petits anneaux en caoutchouc de sorte que le gros tube soit aligné avec le bulbe du thermomètre.
Dans un bécher, verser préalablement bouillie et refroidie de l'eau distillée jusqu'à une profondeur d'au moins 6 cm et tenir le thermomètre au centre de la vitre de sorte que l'extrémité inférieure du capillaire était 4 cm sous la surface
l'eau. Installez un agitateur mécanique et chauffer l'eau de manière à obtenir un taux d'environ 0,5 ° C par minute de chauffage à l'approche du point de rendement, à savoir environ 5 ° au point de rendement. Déterminer et enregistrer:
  1. Le point où le ramollissement = point de fusion observé.
  2. Le point où la graisse commence à monter dans le capillaire = point de fluidité.
  3. Le point auquel la graisse est rendue transparente = le point de transparence (nuage).
            Point de ramollissement des graisses
Barnikota Méthode (Varnicoat) *
principe. Une technique basée sur la méthode à billes et à anneaux utilisée pour contrôler le bitume consiste à déterminer la température à laquelle la bille d'acier 3-mm pénètre dans la moitié de la graisse, dont la température est augmentée à une vitesse de 0,5 ° C par minute.
Outils et équipements. Verre - 2 l, bas et large. Une plaque métallique avec une coupe circulaire correspondant au sommet du verre, un trou au centre pour le thermomètre et une rangée de trous percés symétriquement dans lesquels des tubes de graisse pendent sur leurs bords. Un trou spécial est percé pour l’arbre de l’agitateur mécanique. Tubes à essai avec bords (buses) - à paroi mince, 5 cm de long, avec un diamètre extérieur 1 cm, des billes en acier 3 en mm (roulement). Thermomètre à titrage standard. Mercure Agitateur mécanique
(1) Apalyst, 69, 176. - Note. auteur
Appareil de montage. Placez le bécher sur un treillis métallique sur un trépied, remplissez-le d'eau distillée à une température de 20 ° C et placez le thermomètre, la plaque et l'agitateur en place (voir fig. П14). 
25.14Fig. P14. appareil Barnikota
Effectuer une analyse. Placez 0,5 ml de mercure dans une longueur de tube 5 cm et un diamètre de 1 cm, refroidissez le tube avec le contenu pour 5 min dans de la glace pilée et de l'eau, versez le 1 ml de graisse fondue dans le mercure, laissez le tube dans 15 min ice avec de l'eau.
En même temps, il est possible d’effectuer plusieurs déterminations, c’est-à-dire autant que les éprouvettes peuvent être placées dans le capuchon de l’appareil. Placez une bille 3 mm du roulement dans chaque tube dans la rainure à la surface de la graisse qui se forme lorsque la graisse refroidit. Placez les tubes dans les orifices de la plaque et réglez la hauteur de la poire du thermomètre de manière à ce qu’elle affleure avec les grosses colonnes de chaque tube. Lancer la détermination avec la température du bain 20 ° С. Maintenir cette température 15 min. (Le temps est réduit à 15 min par rapport au min 30 d'origine.) Ensuite, augmentez la température du bain à une vitesse de 0,5 ° C par minute en agitant vigoureusement. Notez la température à laquelle la bille d’acier est tombée à la moitié de la hauteur de la colonne de graisse. C'est le point de ramollissement.
             La dureté des matières grasses
Méthode de mesure avec pénétromètre. Un pénétromètre est utilisé (Fig. PNNUMX), utilisé pour déterminer les mesures de bitume et d'hydrocarbures solides. Il peut être appliqué sur les graisses, le chocolat et les glaçages. Le degré de pénétration de l'aiguille ou du cône est mesuré à différentes températures et les résultats sont considérés en combinaison avec les mesures du point de fusion, du point de dilatation et de la RMN.
25.15
(1) Dans la méthode originale, le tube de Barnnicot a été maintenu dans de l’eau avec de la glace 30 min, puis placé au réfrigérateur pendant une nuit. Cette procédure a rendu le test trop long pour une surveillance de routine et il a été constaté qu'il peut être modifié comme décrit ici. - Note auth.
            Test de la mousse - une méthode modifiée Bikerman
Le test de moussage est utile pour vérifier les propriétés moussantes des sirops à base de sucre, de sirop de glucose et de sucre inverti lorsqu’il est utilisé pour le caramel dur. Il est particulièrement utile si un agent moussant tel que le bicarbonate de sodium est ajouté au sirop pour le caramel de bonbon.
Un moussage excessif indique la présence d'agents moussants tels que des protéines, du mucus et des saponines. Ils peuvent être présents dans du sucre de betterave mal purifié et dans certains sirops de glucose de qualité inférieure. La teneur élevée en sucre favorise la formation de mousse. Les fortes propriétés moussantes des ingrédients conduisent à la formation d'une aération dense avec de petites bulles et d'une faible densité apparente du produit aéré.
Les faibles niveaux de mousse peuvent être dus à la présence de traces de graisse ou d’acides gras, généralement une contamination de l’équipement ou des récipients. Le sucre de canne, s'il est mal nettoyé, peut contenir des traces de cire (cire).
Ces "anti-mousses" sont très nocifs pour la production de confiserie aérée. Ils entraînent soit une destruction complète de l'aération, soit une aération "grossière" avec de grandes bulles (voir "Confiserie de batteur").
Equipement et accessoires. L'appareil pour la formation de mousse (Fig. PNNUMX) comprend des verres 16-ml, des verres de montre, des barreaux mélangeurs et un réfractomètre.
25.16                                  Fig. P16. Le dispositif pour le test de mousse
Débranchez le tube A, videz-le et rincez-le à l'eau chaude avant de procéder au test suivant. Selon Ind. Eng. Chem. (32), p. Xnumx
Lave-linge. Lunettes, verre d'heure, des tiges de verre et des tubes pour le moussage verre fritté est lavé par immersion dans de l'acide chromique solide est pas moins de 20 minutes puis on rince avec de l'eau distillée et on laisse égoutter sur du papier absorbant propre.
Effectuer une analyse. Pesez le 20-5 g de glucose ou de sucre (ou 35 g de sucre / sirop de glucose) dans un bécher et ajoutez 85 ml d’eau distillée. Ajouter quelques perles de verre propres, chauffer légèrement et mélanger jusqu'à dissolution de l'échantillon. Fermez ensuite le verre avec un verre de montre et faites bouillir la solution à la minute 3 exacte. Refroidir rapidement la solution à 20 ° C et porter la concentration à 20 ± 0,5% en utilisant de l’eau distillée fraîchement bouillie et refroidie.
Rincer le tube (A) une petite quantité de la solution, et ré-insérer le tube dans ses clips de soutien.
Réglez le niveau de la jauge à zéro en ajustant l'échelle en mouvement (B), puis ouvrez lentement la vanne (C) contrôlant le vide jusqu'à atteindre la hauteur du vide 8 cm sur la jauge.
Retirez le tube moussant et versez l'échantillon jusqu'à la marque (E) en maintenant la sortie du tube inférieur fermée avec un doigt.
Replacer le tube fermement sur l’anneau en caoutchouc et régler la pression à la hauteur appropriée à l’aide d’un manomètre (12,5 cm pour le glucose et 30 cm pour les sucres), puis lancer le compte à rebours. L'injection de l'échantillon dans le tube de moussage et le réglage de la pression doivent être effectués dans les limites de 1 min.
Maintenez la pression 12,5 cm (ou 30 cm pour le sucre) pendant toute la durée de l’essai et enregistrez la tête de mousse maximale toutes les minutes.
Le niveau de mousse est la hauteur de la mousse en centimètres après minutes 10 (l'enregistrement des lectures à une minute d'intervalle n'est utilisé que pour montrer la stabilité des lectures).
Après le test, fermez la vanne pour régler le vide et, lorsque les bulles dans le tube pour la formation de mousse se calment, retirez la bague en caoutchouc.
            Activité de l'eau, l'humidité relative à l'équilibre
L'humidité relative d'équilibre (MOM) a été mentionnée à plusieurs endroits dans ce livre. DOM ou pression de vapeur spécifique est l'humidité à laquelle le produit alimentaire ne gagne pas et ne perd pas d'humidité, et est exprimée en pourcentage.
"Activité de l'eau" (αω) Est maintenant utilisé plus fréquemment, mais le sens ne change pas. Elle est mesurée par la proportion de l'unité plutôt que sous forme de pourcentage; par exemple, αω= 0,65 - est le même que DOM 65%.
αω Les produits alimentaires, y compris la pâtisserie, affectent de manière significative la durée de conservation et l'hygroscopicité. Prenez, par exemple, deux produits aux extrémités opposées de la gamme. αω- Hard Candy au αω = 0,25-0,30 et crème Fondant αω = 0,65-0,75. Dans un climat tempéré, les bonbons durs vont presque toujours absorber l'humidité et le fondant va probablement se dessécher. Pâtisserie avec αω= 0,75 et au-dessus deviennent vulnérables à l'action des micro-organismes et des moisissures. Sur la fig. P17 est un graphique de la relation approximative entre αω et l’activité microbienne, mais des différences dans les recettes de pâtisserie conduisent à des écarts.
La teneur en humidité du sirop et de la concentration de la phase (appelée dans le livre) n'a aucun lien avec la certitude αω Par exemple, dans les flocons de céréales avec une teneur en humidité de 12-14% αω est sur 0,65, tandis que dans les graines oléagineuses avec le même αω La teneur en humidité est d'environ 8%. Certains sirops et confitures avec 25-30% d'humidité ont également αω  égale à 0,65.
25.17

Comme dans le cas des solutions salines saturées mentionnées ci-dessous, la pression de vapeur (et donc aw) de la solution de sucre dépend à la fois des substances spécifiques contenues dans la solution et de la concentration.
            Définition αω
Dans une méthode simple et pratique de détermination αω (fig. П18), on utilise des solutions saturées de divers sels, qui ont différentes pressions de vapeur saturée (tableau PZ).
Un appareil moderne est constitué de thermohygromètres et de cellules contenant le produit à tester.
Un exemple d'un tel dispositif est décrit ci-dessous Protimeter.
            Calcul αw /POB
Pour les formulations relativement simples dans lesquelles la phase de sirop ne contient que du sucre, du sirop de glucose et du sucre inverti, la MOM peut être calculée à l'aide de l'équation Money and Born. Ces chercheurs ont montré que si les concentrations de solutés sont liées au poids en parties 100 de l’eau, l’équation prend la forme suivante:
% DOM = 100 / (1 + 0,27N),
où N - représente le nombre total de moles de soluté (mol - d'un poids unitaire de la substance est égale à son poids moléculaire en grammes).
Un nomogramme [14] a ensuite été créé et une série d'articles [3] a donné des explications supplémentaires sur les principes sous-jacents aux calculs. Pour les formulations complexes, il est généralement préférable d’évaluer la DVV par l’une des méthodes décrites.
           Définition αω c à l'aide de solutions salines
Ceci est un moyen simple de déterminer la moins chère confiserie aw.
équipement. Un appareil est utilisé (Fig. П18), consistant en un bocal en verre avec un couvercle contenant une solution saturée du sel sélectionné. Un petit trou est percé dans le couvercle et un mince fil de fer est passé à travers celui-ci, se terminant par une petite base en acier inoxydable. L'extrémité supérieure du fil est munie d'une boucle et d'un petit disque en métal, de sorte que la plate-forme puisse être suspendue près de la surface de la solution saline lorsque le trou du couvercle est fermé par le disque. La boucle à l'extrémité supérieure du fil est attachée au crochet.

présente sel 0 ° c 5 ° C 10° C 15° C 20° C 25° C 30° C 35° C 40° C 45° C 50° C
* Le chlorure de lithium LiSlN20 14,7 14,0 13,3 12,8 12,4 12,0 11,8 11,7 11,6 11,5 11,4
l'acétate de potassium SN3С00К * 1.5Н20 23,0 22,9 22,7
* Chlorure de magnésium hexahydraté MgCI2-6H20 35,0 34,6 34,2 33,9 33,6 33,2 32,8 32,5 32,1 31,8 31,4
* L'acide chromique (trioxyde de chrome) Sg0z (N2sg207) 38,7 39,5
le carbonate de potassium К2S03-2Н20 44,3 44,0 43,7
le nitrite de potassium KNO2 50,0 49,1 48,2
* Le nitrate de magnésium Mg (N03) 2-6H20 60,6 59,2 57,8 56,3 54,9 53,4 52,0 50,6 49,2 47,7 46,3
* Sodium dichromate dihydrate Na2Cr207-2H20 60,6 59,3 57,9 56,6 55,2 53,8 52,5 51,2 49,8 48,5 47,1
Du bromure de sodium dihydraté NaBr2H20 60,5 59,3 57,8
le nitrite de sodium NaN02 66,2 65,2 64,2
ammonium Azotnokïslıy NH4NON3 77,1 74,0 71,0 68,0 64,9 61,8 58,8 55,9 53,2 50,5 47,8
* Le chlorure de sodium NaCl 74,9 75,1 75,2 75,3 75,5 75,8 75,6 75,5 75,4 75,1 74,7
* Le sulfate d'ammonium (NH4)2S04 83,7 82,6 81,7 81,1 80,6 80,3 80,0 79,8 79,6 79,3 79,1
* Chromate de potassium K2Cr04 86,8 86,6 86,5
* Nitrate de potassium KN03 97,6 96,6 95,5 94,4 93,2 92,0 90,7 89,3 87,9 86,5 85,0
phosphate monoammonique, PKFA NH4H2PO4 93,7 93,2 92,6
* Sulfate de Potassium K2S04 99,1 98,4 97,9 97,5 97,2 96,9 96,6 96,4 96,2 96,0 95,8
* Données tirées de Wexler, A., & Saburo, N. (1954). Relations de température d'humidité relative de certaines solutions salines saturées. J. Res., Bureau national des normes. Immédiatement avant le test, préparez un échantillon pour que l'équilibre soit établi le plus rapidement possible, par exemple, le fudge doit être tranché et le caramel dur est rapidement broyé en une poudre grossière.
 pan, le fond de l'échantillon se bloque donc librement dans le pot, et le fil à laquelle il est suspendu, ne pas toucher les bords de l'ouverture dans le couvercle.
Effectuer une analyse. Pour le test nécessite un certain nombre de bouteilles; les solutions salines saturées sont préparées conformément au tableau. PZ en fonction des échantillons testés. Préparez les flacons nécessaires au test, lesquels doivent être parfaitement propres.
Chaque échantillon doit être testé à quatre valeurs différentes d'atm, deux supérieures et deux inférieures au niveau attendu, et la différence entre deux valeurs consécutives ne doit pas dépasser 5%.
Chaque bouteille entrer saumure 50 mL avec une valeur connue et ajuster ahyu fil, tenant la fondation de sorte qu'il était mm environ 19 au-dessus du niveau de liquide quand un petit disque est sur la couverture. Basé sur le verre de montre est un petit échantillon.
Laisser la machine atteindre un état stable à 18 ° C (ou une autre température d’essai) pendant au moins un jour.
Peser le verre de montre vide, le support de fil et la base dans chaque boîte. Cela peut être fait en plaçant le pot sur le «pont» au-dessus de la coupe de la balance à une plaque et en fixant l'extrémité supérieure du support de fil au crochet de la poutre.
Placez environ 1 1 g de l'échantillon préparé sur le verre de montre et pesez-le immédiatement à nouveau.
Laissez la machine reposer pendant deux jours à 18 ° C (ou une autre température), puis pesez à nouveau l'échantillon, le verre de montre, le support de fil et la base dans chaque boîte, puis enregistrez le changement de poids (masse).
Pesez à nouveau après une journée de stabilisation jusqu'à ce que des changements importants de poids cessent de se produire.
Calculez la variation de poids sous forme de pourcentage pour chaque valeur de at et construisez un graphique représentant la variation en pourcentage de poids (masse) en fonction de at. Selon l'horaire, comptez am, correspondant à zéro poids / changement de masse. Cette valeur correspond à l'échantillon.
Si de nombreuses mesures doivent être effectuées, vous pouvez utiliser des petites armoires avec des solutions salines et des petites assiettes avec la confiserie testée. Ils doivent être équipés d'un couvercle pour la pesée. Lors de l'utilisation d'armoires, il est recommandé de disposer d'un petit ventilateur interne pour la circulation de l'air au-dessus de la solution.
            Définition αω c pomoshchju protymetra (Rhotimeter)
Cet instrument est un thermo-hygromètre électronique (Prtimeter Ltd, Marlow, Angleterre) avec un affichage numérique. Le dispositif permet de déterminer l'activité de l'eau, de l'humidité de pour cent relative, point de rosée, et la teneur en humidité.
Pour déterminer le rapport A / W (DOM), un capteur de conception spéciale est placé dans la cellule, comme indiqué sur la Fig. P19 et P20.
25.19                                                 Fig. P.19. sonde standard
25.20                                   Fig. P.20. Dispositif de détection de DOM pour déterminer aw cellulaire
L'utilisation de DOM-cellule. Vous pouvez utiliser l'appareil pour mesurer le DOM à travers l'espace d'échantillon dans les DOM-cellulaire ou un autre récipient approprié.
Avec des matériaux liquides, visqueux ou grumeleux
ou
Avec des matériaux granulaires propres à atteindredes premiers résultats.
Protimeter Ltd., Mètre House, Марлоу, Бакс, Англия
            Les machines utilisées pour la production de
Lorsqu'il est nécessaire de recevoir rapidement les résultats afin de contrôler les processus technologiques, des appareils sont installés dans les départements de production.
Au début, des instruments ont été développés pour donner des lectures, qui ont ensuite été utilisées pour ajuster manuellement les équipements. Nous avons ensuite mis au point des dispositifs qui transmettaient des signaux aux contrôleurs qui apportaient les modifications nécessaires. Désormais, de nombreuses entreprises sont entièrement informatisées. Toutes les opérations et tous les paramètres tels que la température, la pression de vapeur, les paramètres temporels, les recettes, la trempe du chocolat et la viscosité sont fournis.
            Viskozimetrы
Les propriétés rhéologiques du chocolat ont été largement étudiées ces dernières années. La nécessité, pour des raisons économiques, de travailler avec le chocolat, qui contient peu de beurre de cacao, a conduit à des études sur la viscosité et les limites d'élasticité du plastique.
Les viscosimètres simples adaptés aux formes de chocolat liquide ne fournissent pas les informations nécessaires pour travailler avec des produits plus visqueux.
Viscosimètres sont décrits en détail dans le chapitre 4; ci-dessous un bref résumé.
Des appareils tels qu'un viscosimètre Redwood. Ce sont des instruments à circulation avec des tailles d'ouverture similaires au viscosimètre Redwood # 2. La méthode est empirique et les normes sont préparées selon les recettes de chocolat utilisées dans l'usine en question. Ces appareils ne sont utilisés que pour le chocolat liquide. Le viscosimètre "Horn <1 Sire" ("Ford funnel") utilisé dans l'industrie des peintures et vernis est également utilisé pour le chocolat.
Viscomètre pour déterminer la viscosité de la solution selon la méthode de la chute de billes. Ce dispositif est utile pour déterminer la consistance du chocolat épais utilisé pour la coulée dans des moules, l’alimentation par des tuyaux et la fabrication de pilules. L'instrument est moins précis que le viscosimètre du Redwood, mais des résultats plus précis peuvent être obtenus en utilisant un cône tombant avec des anneaux, ainsi qu'en utilisant une boule (voir aussi «Compteur mobile»).
Viscomètre Rotationnel. Aux États-Unis, on a décidé d'utiliser le viscosimètre rotatif Mac-Michael pendant de nombreuses années. Il a été accepté par la National American Confectioners Association comme un dispositif simple et relativement peu coûteux, mais a été sérieusement critiqué ces dernières années pour ne pas avoir fourni toutes les données rhéologiques nécessaires.
Brookfield et Haake (Naake) sont de plus en plus utilisés dans de nombreux pays.
             Refraktometrы
Les réfractomètres sont désormais indispensables au contrôle dans une usine de confiserie. Ils ont remplacé les thermomètres pour déterminer le point final de la cuisson des sirops, gelées et confitures, ainsi qu’en combinaison avec une presse à sirop (voir «Technologies de la confiserie») pour déterminer la concentration de la phase sirop dans les rouges à lèvres, les pâtes et le massepain. Vous trouverez ci-dessous une brève description des différents types d’appareils.
Réfractomètre "de poche". Il s’agit d’un appareil portable coulissant relativement peu coûteux avec des prismes tournants à une extrémité (poids - 241 g, longueur - 17 cm).
L'appareil est disponible pour plusieurs gammes et peut être appliqué à une large gamme de produits et de sirops. Par exemple, il est utilisé pour vérifier la teneur en sucre et, par conséquent, la maturité des pommes, des betteraves et des pommes de terre. Il est particulièrement utile pour déterminer les changements de pénétration du sucre pendant la mise en conserve des fruits.
Réfractomètre d'abbe Généralement considérés comme des instruments de laboratoire, ils sont maintenant fabriqués de manière très durable et peuvent être utilisés en production avec une certaine précision. La plage d'indices de réfraction est 1,300-1,740 ou sur l'échelle 0-95 en% de sucre. Un modèle de flux est également disponible. Dans ce modèle, un compartiment avec une chemise d’eau, remplaçant le prisme pliant traditionnel, est équipé d’un entonnoir et d’un tuyau d’échappement. L'entonnoir et le tuyau de drainage peuvent être remplacés par des raccords permettant d'allumer la Flow Cell dans une installation expérimentale de laboratoire permettant de mesurer l'indice de réfraction de liquides en mouvement. L'eau qui maintient la température provient d'une boîte fixe à prismes et il n'est pas nécessaire de raccorder des tuyaux.
Réfractomètre submersible. Cet appareil peut être utilisé pour des travaux de laboratoire ou industriels dans l'industrie de la confiserie et de l'agroalimentaire.
La précision des mesures étant élevée, il est nécessaire de limiter la plage de l'instrument à une plage relativement petite de l'indice de réfraction. Toutefois, en remplaçant un prisme par un autre pour une autre plage, l'instrument peut être modifié sans perte de précision. Disponible dans plusieurs gammes de prismes. En mesures absolues, le résultat dépend de la précision avec laquelle l'instrument a été étalonné. Pour cette raison, les réfractomètres sont principalement utilisés pour les mesures par une méthode différentielle, incluant la comparaison des indices de réfraction de solutions connues et inconnues, dans lesquels les différences de coefficient sont faibles.
Le boîtier de l'appareil est constitué d'un tube rigide recouvert de cuir afin qu'il puisse être tenu fermement. Dans la partie supérieure, il y a un oculaire à travers lequel une échelle uniformément divisée est visible. La vis vous permet de déplacer l'échelle d'une division. La vis a dix divisions, ce qui vous permet de diviser l’échelle en dix autres parties. L'échelle de l'angle critique apparaît sur l'échelle en raison de la différence d'indice de réfraction entre le prisme et l'échantillon, qui ressemble à la bordure divisant le champ de vision circulaire en une partie claire et sombre (ombre et lumière). Le point où la limite de l'ombre et de la lumière se croise sur l'échelle donne une indication qui permet de trouver l'indice de réfraction de l'échantillon à l'aide du tableau d'étalonnage fourni avec le prisme.
La coque inférieure a une portée de diffusion qui est mis en rotation pour enlever la couleur de la bordure de la lumière et de l'ombre, et au-dessous est un prisme, qui est d'être immergé dans la solution de test. L'éclairage, qui pour cet appareil doit être externe, peut être fournie par la lumière naturelle à partir d'une fenêtre ou d'une ampoule.
Pour protéger le prisme et en tant que conteneur d’échantillon, l’instrument est équipé d’une cuvette en métal partiellement remplie afin de faciliter l’utilisation du réfractomètre en le tenant dans la main et en le dirigeant vers la source de lumière.
Il existe deux modifications du réfractomètre à immersion. On a une boîte de prismes avec une veste, montés au bas de l'appareil, et quelques gouttes de l'échantillon suffisent. Dans une autre variante, il y a une cellule attachée à travers laquelle le fluide de test s'écoule, et ce fluide peut donc être surveillé en continu.
Réfractomètre à projection. Ce réfractomètre est largement utilisé dans l'industrie de la confiserie et fonctionne sur le principe de la réflexion interne. Cet appareil est grand et durable (longueur environ 75 cm, largeur 15 cm, hauteur 22,5 cm), il n’a généralement pas besoin de refroidissement, le poids de l’appareil étant suffisant pour refroidir un petit échantillon à la température ambiante. Pour les applications spéciales, un dispositif de refroidissement peut être fourni.
Mesure. La limite de l'angle critique, observée comme limite de lumière et d'ombre, qui traverse l'échelle, donne directement le résultat en pourcentage de teneur en sucre. L'éclairage est fourni par l'une des deux ampoules alimentées en 6 B. Les ampoules sont montées sur une tige, qui est montée sur un rebord situé sur le côté de l'appareil. Chaque ampoule peut être réglée sur la position d'éclairage et réglée pour fournir une lumière ambiante (1) ou (2) avec une lumière orange à travers un filtre; La deuxième option sert à réduire la coloration du contour de la lumière et de l'ombre.
Alimentation de la lampe peut être alimentée par un transformateur ou batterie externe. Le dispositif utilise donc uniquement une basse tension et dans des conditions humides en toute sécurité. L'échelle est à l'intérieur de l'appareil et est visible à travers une fenêtre sur sa surface supérieure.
La concentration de sucre dans le rouge à lèvres, le massepain ou les pastilles peut être déterminée quels que soient la couleur, la densité optique, la présence de grains (pépins) ou d’autres particules solides. L'échantillon est simplement réparti sur une surface de verre horizontale, l'éclairage est régulé et le pourcentage de sucre est lu directement sur la balance, aucun grossissement ni oculaire n'est nécessaire. Après la mesure, le matériau est enlevé avec une éponge de la surface, la surface est essuyée à sec avec un chiffon doux et l’échantillon suivant peut être appliqué sur celui-ci.
Réfractomètres technologiques. Il existe deux types de réfractomètres: les chaudières et les conduites.
Réfractomètres pour chaudières. Ces réfractomètres sont conçus pour une connexion directe au digesteur dans lequel l'ébullition ou l'évaporation est effectuée. L'indice de réfraction, exprimé en pourcentage de solides, généralement du sucre, est affiché en permanence sur l'afficheur, situé à l'avant de l'instrument et visible immédiatement. Un mécanisme de nettoyage («concierge») est fourni. Il élimine périodiquement le matériau en contact avec la surface du prisme de mesure et met une nouvelle couche en contact avec celui-ci. Le dispositif de nettoyage est percé pour fournir de l’eau de sorte que, en plus du nettoyage, vous puissiez rincer la surface du prisme pendant le fonctionnement de la chaudière. L'appareil utilise le principe de la réflexion interne, de sorte qu'il peut mesurer des matériaux optiquement denses. L'appareil dispose d'une source de lumière intégrée avec alimentation externe 6 B, 0,5 A provenant de la batterie ou du secteur via un transformateur. Le réfractomètre est donc un instrument de sécurité électrique, même dans des conditions humides.
Réfractomètres pour pipelines. Ces réfractomètres sont conçus pour une installation directe dans des pipelines en acier inoxydable et permettent des lectures en continu.
Il existe un dispositif qui utilise le même principe que l'immersion réfractomètre, et sa lecture dépend de la lumière transmise à travers le matériau dans le tube. Dans un autre dispositif la méthode de réflexion, et il peut être utilisé dans des liquides opaques.
Réfractomètres électroniques automatiques. Ces instruments sont conçus pour enregistrer en continu l’indice de réfraction et sont utilisés pour des processus de production spéciaux. Comparés aux appareils décrits, ils sont chers.
            Densité relative et densité
La détermination de la densité ou de la densité (densité) des sirops a été la méthode de test traditionnelle pour un pâtissier dans le passé et l'hygromètre à échelle est trop bien connu pour la décrire. Des méthodes continues de contrôle et de régulation de la densité, basées sur la modification du poids d'une colonne de fluide dans un tube flexible en forme de U, ont été développées.
Pour contrôler la densité des produits de confiserie fouettés, un simple récipient cylindrique avec un fond de treillis métallique à grandes cellules s’est avéré applicable. Le récipient est rempli d'une masse fouettée jusqu'à ce qu'il commence à sortir du treillis métallique, puis l'excédent de masse est éliminé avec un couteau aux deux extrémités et le récipient est pesé. La masse du navire étant connue à l'avance, vous pouvez déterminer rapidement la densité de son contenu. Un tel récipient évite la formation de vides pouvant se produire dans un cylindre à fond plein.
Il existe de nombreuses méthodes physiques pour déterminer la densité, décrites dans la littérature scientifique.
           Mesure de la température
Thermomètres. La mesure de la température reste un moyen de contrôler la concentration de sirops de sucre pour le caramel et d’autres sirops ne contenant pas d’ingrédients gênants tels que la gélatine, la pectine ou des solides.
La mesure précise de la température et sa régulation sont très importantes pour tempérer et refroidir le chocolat. Les types de thermomètres suivants sont utilisés.
Thermomètres à mercure en verre. Ces thermomètres sont fiables et maintiennent généralement bien leur précision. Pour les besoins de la production, ils sont généralement fournis avec des capots de protection afin que leur réservoir (balle) ne se casse pas. En guise de protection, il convient d’utiliser un filet de sécurité ouvert constitué d’un fil métallique épais avec une balle, car un boîtier en métal épais réduit considérablement la sensibilité et conduit à des résultats erronés.
Certains cuisinières ont des thermomètres intégrés qui peuvent être insérés dans des agitateurs à métaux lourds. Une telle protection peut conduire à une acquisition très lente du témoignage et à une imprécision importante dans la détermination du point final.
Au Royaume-Uni, des thermomètres au mercure «standard» sont disponibles, accompagnés d'un certificat du National Physical Laboratory. Il est utile de disposer de tels thermomètres dans le laboratoire pour tester d'autres thermomètres utilisés dans les installations expérimentales et en production. Ils ne doivent pas être utilisés à d'autres fins.
Thermomètres à mercure métalliques. Ces thermomètres utilisent la dilatation du mercure dans un réservoir immergé dans un liquide dont la température doit être mesurée. L'expansion est transmise par un tube en acier à l'indicateur à cadran. Avec une manipulation prudente, ces thermomètres sont fiables, mais leur réglage peut être perturbé et ils doivent donc être constamment vérifiés.
Thermomètres, travaillant sur la dilatation de l'air. Dans ces thermomètres, la balance se déplace en raison de la dilatation de l'air dans le réservoir. Ils peuvent être très peu fiables et ne doivent pas être utilisés lorsqu'une précision constante est requise.
Thermocouples et thermomètres de résistance. L'utilisation de ces dispositifs a considérablement augmenté, leur valeur particulière réside dans leur sensibilité élevée, en raison de la petite taille du capteur par rapport aux billes des autres thermomètres décrits ci-dessus. Ils sont également très pratiques pour travailler avec des enregistreurs.
Il existe de nombreux thermomètres portables avec thermocouples qui sont très sensibles et fiables lorsqu'ils sont manipulés avec soin. Malheureusement, ils sont souvent maltraités et ils ne sont plus précis. Ces thermomètres doivent être vérifiés régulièrement avec un thermomètre à mercure.
Méthodes de télémétrie. Pour mesurer la température dans les tunnels, les appareils de refroidissement, etc., des appareils radiotélémétriques sont en cours de fabrication. Ces appareils émettent des signaux qui sont transmis au récepteur et ne nécessitent ni fils ni connexions de tuyaux. Très utile pour contrôler la température sur des convoyeurs en mouvement dans des espaces confinés.
Plusieurs sociétés spécialisées dans la production de tels thermomètres peuvent fournir toutes les informations nécessaires à un processus donné.
Thermomètres pour la partie infrarouge du spectre. Ces appareils mesurent avec précision la température sans contact. Ils sont particulièrement utiles pour mesurer la température de substances très visqueuses, qui obstruent souvent les thermomètres. Un système télescopique avec une lampe d'éclairage directionnelle étroite permet de toujours mesurer la température en un point.
Contrôle de thermomètre. Malgré les assurances des fabricants de thermomètres, les erreurs dans les thermomètres ne sont pas rares. Tous les thermomètres entrant dans l'usine doivent être vérifiés. Pour cela, un bain d'huile avec un agitateur et un régulateur de température (thermostat) peut être utilisé. Le bain doit être assez grand pour vérifier plusieurs thermomètres à la fois. Le thermostat est périodiquement réglé sur différentes températures afin que les thermomètres puissent être vérifiés à certaines températures dans la plage.
L’inspection des thermomètres «en cours d’installation» est également très importante. Les responsables des services de production doivent donc procéder à des inspections régulières. Si des erreurs sont détectées, les thermomètres doivent être remplacés immédiatement. Il est très mauvais que l’opérateur d’installation doive modifier la température mesurée ou apposer une étiquette sur le thermomètre indiquant la correction à apporter.
Pour tester doit être utilisé thermomètres "certifiés" mentionnés ci-dessus.
           Эlektronnыe vlagomerы
L'instrumentation électronique est utilisée dans de nombreuses industries pour déterminer la teneur en humidité de poudres ou de produits granulaires, tels que la farine et les céréales.
Dans l'industrie de la confiserie une des applications les plus importantes - est de vérifier la teneur en humidité de l'amidon dans l'appareil de coulée pour la coulée et après sèche.
Le principe de fonctionnement de la plupart des appareils est basé sur la capacité électrique, et le matériau à tester se trouve dans une cellule de dimensions standard. Pour obtenir des résultats fiables et stables, il est important que la densité de remplissage soit constante et la plupart des instruments de mesure sont équipés de moyens permettant d’obtenir une densité de remplissage constante.
Cependant, des tests gravimétriques périodiques (pondération) sont nécessaires et, le cas échéant, des résultats corrects peuvent être obtenus rapidement pour un type de matériau. Pour mesurer chaque type de produit ou de matière première, les instruments doivent être calibrés.
D'autres méthodes électroniques sont utilisées pour déterminer l'humidité pendant la production.
            humidimètres
Il est souvent nécessaire d'obtenir des données sur l'humidité relative dans les locaux de l'usine, tels que les entrepôts, les locaux où l'amidon est traité ou cristallisé. Le dispositif le plus simple et fiable est un hygromètre rotatif utilisé conjointement avec les tables psychrométriques appropriées.
Le psychromètre de Mason (sous la forme d'un thermomètre sec et humide) est réputé pour son manque de fiabilité, à moins que des moyens ne soient fournis pour assurer une circulation d'air adéquate autour des perles du thermomètre. Ces psychromètres, suspendus à un mur dans le vide, sont complètement inutiles.
Lorsque des enregistrements continus sont nécessaires, les meilleurs résultats sont obtenus en enregistrant un hygromètre à cheveux, mais cela nécessite des contrôles et des ajustements réguliers. Un psychromètre enregistreur à thermomètres secs et humides, comme le psychromètre de Mason, n’est fiable qu’avec une bonne circulation de l’air. "Balle humide" consiste en une spirale bimétallique recouverte d'un chiffon humide. L'hygromètre à cheveux est beaucoup plus sensible.
Le dispositif, qui est considéré comme un hygromètre de référence standard - ce psychrometer diplômé de l'alimentation (Assmann psychromètre). Il se compose d'un thermomètre humide et sec de détection dans le cylindre sont pourvus d'un petit ventilateur qui fournit l'air ambiant aux billes à la vitesse standard.
Un autre type d'appareil est un hygromètre à papier ou à baïonnette. Il peut être inséré entre les couches de papier ou de carton, puis la teneur en humidité à l'équilibre et, par conséquent, la teneur en humidité du carton peuvent être déterminées à partir de l'humidité relative enregistrée.
       littérature
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Fabricants
  • Baird et Tatlock, Romford, Angleterre (matériel divers)
  • Bellingham et Stanley, Ltd., Londres (рефрактометры)
  • Raytek Inc., Mountain View, Californie, (thermomètres pour la partie infrarouge du spectre)

(1) Pour le contrôle en cours peut être utilisé 10 g de cacao. Noter: Poudre de cacao fine lors de ce test est inférieure à 2% «queues». Cette méthode peut être testée et la masse de cacao, liqueur de cacao et de petite sera inférieure à 1% «queues». - Remarque. aut.

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